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    氧化鋯分析儀日常維護需要注意的幾點問題

    發(fā)布時間: 2023-09-21  點擊次數(shù): 1692次

    1、投用儀器后,為什么不能立即進行校驗?

           答:這是因為:冷機投運24小時內(nèi),指示是不正常的,投用一天后,再用標(biāo)氣進行校準(zhǔn)。這是因為,冷機檢測器或新裝檢測器內(nèi)會存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì),熱機后,在高溫下,這些吸附水分蒸發(fā),可燃性物質(zhì)燃燒,會消耗參比側(cè)電池中的參比空氣,導(dǎo)致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,會出現(xiàn)檢測器信號偏低,甚至出現(xiàn)負信號,造成測量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的現(xiàn)象,這時的測量值是不準(zhǔn)確的。應(yīng)該等到檢測器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后,才能使測量準(zhǔn)確。所以,氧化鋯檢測器至少需要熱機一天以上才能進行校準(zhǔn)。

    2、為什么需要定期對分析儀進行校準(zhǔn)?
           答:氧化鋯分析儀在使用過程中存在許多干擾因素,如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時間后,儀器的性能會逐漸變化,給測量帶來誤差,因此必須定期對儀器進行校準(zhǔn)!校準(zhǔn)周期通常為1--3個月,這要看儀器的使用環(huán)境和使用情況而定。
           校準(zhǔn)時,不能使用純N2作為零點氣,通常零點氣應(yīng)為滿量程的10%;量程氣是滿量程的90%;BYG現(xiàn)場采用的是干燥空氣作為量程氣;零點氣則采用100PPMO2,這是考慮到,零點100PPM以下,標(biāo)氣誤差對儀器的影響太大且校驗吹掃時間太長,又不易吹到位;測量值采用測量線性的下延線。實踐證明,我們的選擇是明確而有效的!

    3、為什么儀器不要輕易開關(guān)?
            答:原因有二:一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,但在停開過程中,因急冷、急熱等溫變大而可能導(dǎo)致鋯管斷裂,因此,少做一些無謂的停開操作;

           二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致,使用一段時間后,容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象,導(dǎo)致探頭內(nèi)阻變大,甚至損壞檢測器。停機要慎重!

    4、檢測器恒溫的判斷
           答:進入菜單,檢查檢測器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當(dāng)檢測器溫度遠高于恒定溫度,則說明熱電偶斷路。因為轉(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護電路,一旦熱電偶斷路,它將產(chǎn)生一個毫伏信號代替熱電偶信號,使檢測器溫度顯示偏高,并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞。此時,雖然溫度超高,實際上電爐并未加熱,測量熱偶兩端電阻(必須斷開引線)可以證實這一點,熱電偶正常電阻應(yīng)小于20歐姆。
           若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值,這應(yīng)考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。

    5、測量值偏高
           前段因素不考慮,首先要考慮檢測器入口漏氣;儀器長期未校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不當(dāng)。

    6、測量值偏低
           儀器示校準(zhǔn)或需要校準(zhǔn);
           樣品氣中含有可燃性氣體;
           放空管線背壓大。

    7、測量值波動大
           檢測器老化,內(nèi)阻大、電極接觸不良;
           樣品氣中有濕度大或有水滴,在檢測器內(nèi)氣化;

    8、測量值極限漂移,信號超量程
           檢測器有部件損壞,如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%)。

    9、探頭老化的原因和癥狀
           通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化,主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢增大這兩項上:

    (1)內(nèi)阻升高
           實際運用中,探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號線兩端間的輸入電阻,它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,因此,電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)(由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯),都將引起內(nèi)阻升高。測量檢測器內(nèi)阻,可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗,當(dāng)內(nèi)阻增大到接近其使用極限,將出現(xiàn)信號大跳動現(xiàn)象,有些反應(yīng)為響應(yīng)遲緩的現(xiàn)象。對于這些檢測器,其本底電勢不一定很大。
    (2)本底電勢增大
           本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素;另一種屬于暫存因素,如電極各灰、空氣對流差等因素,一旦條件改善,本底電勢便可降低。
           本底電勢的變大,往往反映檢測器的老化程度,當(dāng)E0值超過分析儀的zui大調(diào)節(jié)量時,就說明檢測器已經(jīng)損壞。
    舉個例子:
           一臺氧化鋯分析儀,出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0—-30mV,使用半年后,變?yōu)?13mV;使用18個月后變?yōu)椋?29mV;這種情況就表明,此檢測器已經(jīng)老化,需要更換。
           需要注意的是,有些檢測器的老化表現(xiàn)在本底電勢變大上,而有些檢測器雖然老化,但卻沒有這種現(xiàn)象,所以我們需要認真分析對待。當(dāng)本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時,隨著使用時間的推移,則有可能出現(xiàn)本底電勢先變大,再變小的現(xiàn)象。
           由于本底電勢增大而導(dǎo)致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少,單純本底增大,一般不會出現(xiàn)信號跳動大的現(xiàn)象。

    10、注意事項:
           ①需要對樣品氣進行控壓處理,通常進儀器壓力不得大于0.05MPA;
           ②標(biāo)氣二次表輸出壓不得大于0.30MPA;
           ③進入儀器的所有氣路管線都必須經(jīng)過嚴(yán)格的查漏,且此項工作在儀器正常工作時,每半年還必須進行一次系統(tǒng)查漏;
           ④氣路進儀器前,必須經(jīng)過物理過濾器,10u;發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象,可先行檢查過濾網(wǎng)(過濾器);
           ⑤定期清潔分析儀風(fēng)扇過濾網(wǎng),每季度一次;環(huán)境惡劣,需要經(jīng)常清理,以防止因通風(fēng)不暢而導(dǎo)致的儀器過熱現(xiàn)象;
           ⑥儀器的安裝部位應(yīng)當(dāng)水平,遠離振動源;以防止檢測器不水平,而造成的樣品對流不均所引起的誤差;
           ⑦分析儀周圍環(huán)境要求通風(fēng)良好,切忌密閉空間,因氧量不均衡而引起的測量誤差;
           ⑧分析儀周圍切忌有可燃性氣體,這會嚴(yán)重影響檢測器的準(zhǔn)確測量;
           ⑨由于檢測是在高溫下操作,若待測氣體中含有H2和CO、CH4時,此物質(zhì)會與氧發(fā)生反應(yīng),消耗部分氧,氧濃度降低,引起測量誤差。所以儀器在測量含有可燃性物質(zhì)的氣體時應(yīng)相應(yīng)考慮此項因素,以避免測量失準(zhǔn)。
           ⑩當(dāng)測量含有腐蝕性氣體時,應(yīng)先用活性炭過濾。


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